冷原子熒光法測汞的實驗步驟

第一、測汞儀測量測試操作過程：
1.按工作條件調好儀器，預熱30min。將顯示屏切換到峰值狀態，按測量健，測量指示燈亮，此時以氮氣連續吹掃反應瓶，去除其中殘余的汞蒸氣。如果峰值在“10”以上，多做幾次純水樣品的測量，如果該值穩定，也屬正常之列，可繼續下一步測試。
2.用移液管吸取2mL試樣，將其從注液口注入反應瓶。
3.確定顯示屏在峰值狀態，按測量鍵測量，使試樣和氯化亞錫溶液得到充分攪拌，并將生成的汞蒸氣載入熒光池發生熒光反應。待測量過程結束，打開反應瓶的排液鈕將廢液排出。
4.排盡廢液后，用蒸餾水或5％硝酸溶液注入反應瓶，按測量鍵清洗反應瓶。重復操作3次，以減少下一次測量誤差。
5.按上述的方法測試完所有樣品后，繪制汞的標準曲線，計算水樣中汞的含量。

第二、測汞儀注意事項
1.測定ng/L量ji汞，要求實驗用的水和試劑的純度較高，而且其用量應盡可能地少，以降低空白值。
2.水樣在消解過程中，高錳酸鉀的紫紅色若褪至紅褐色，應適當補加高錳酸鉀溶液至紫紅色不褪。
3.滴加鹽酸羥胺溶液時，應小心勿過量。因過量的鹽酸羥胺會還原汞離子，導致汞的損失。
4.實驗室環境及通風櫥和消解水樣的烘箱應無汞污染。
5.測定汞的廢氣應通到酸性高錳酸鉀吸收液內，以防污染環境。
6.測定試樣時，一般應按照從低濃度至高濃度的順序進行。測定較高濃度樣品后，好用還原劑SnC12清洗1～2次蠕動泵，以便去除剩余汞。